自20世纪三四十年代开始发展磁共振研究以来,磁共振技术的应用面越来越广泛:化学、化工、石油、橡胶、食品、建材、冶金、地质、国防、医疗诊断等方面都有其应用的身影。自1944年至今,已有十多位科学家因为核磁共振方面的研究而荣获诺贝尔奖。在有机化学中,常用到到分析方法除了TLC、HPLC、MS、GC等,不得不提的就是NMR(核磁共振光谱)了,尤其是进行合成工作者,经常需要通过NMR进行结构确证,往往有很多用过的核磁管就因此大量堆积。那么,如果能够通过简便、有效的方法快速清洗大量的核磁管,自然能给科研人员节约宝贵的时间,身心愉悦自是不用说了。今天,小编特地回溯了一些核磁管清洗的技巧,以下分享给大家。1970年,Kenneth H. Ladner和James F. Hinton介绍了一款当时认为的便宜有效的核磁管清洗器:电动搅拌马达架上一个8英寸长3毫米直径的清洗器毛刷,将清洁器浸入清洗液中,然后插入核磁共振管。操作员手持核磁共振管,启动电机。通过稍微上下移动核磁共振管,可以获得更大的清洗效率。用此方法清洗后,用蒸馏水冲洗核磁共振管并干燥。该方法显然是非常有效的,但是每次清洗一根,也不过如此嘛。1976年,Eric J. Amis和Robert S. McQuate也介绍了一款类似的核磁管清洗装置:
同样的问题,该方法还需要额外组装一个仪器,并且还是那么废人工。1986年,德黑兰大学的Khashavar Karirnlan介绍了一个更为简便的方法:
通过减压的办法,实验室常规的仪器,加上一根细长的铁丝管,就可以简便有效地清洗核磁管,虽然还是每次只能清洗一根,但是设备组装容易,操作简便,更换核磁管方便,该方法不得不赞一个。2011年,Chad L. Landrie和Richard Marszalek在前人的研究基础上,提出了一个经济耐用的核磁共振管清洁器:
其实,这就是对德黑兰大学Khashavar Karirnlan所说装置的小改变。这样可以更容易更换不同的溶剂,起到更好地清洗核磁管的作用。当然,Khashavar Karirnlan装置通过数个烧杯,分别装入不同洗涤剂,也是可以的。本人用过几次,但是由于玻璃仪器本身容易碎,所有觉得这个装置实用性不大。介绍了那么一些装置,估计有同学会问了,懒到连装置都不愿意搭,那么怎么进行有效的核磁管清洗呢?介绍一下小编刚读研时师兄教的法子:首先当然是做好个人防护啦,最好戴橡胶手套,将核磁管内溶剂倒入废液桶(如果需要则回收),准备好几个溶剂洗瓶(分别是二氯甲烷、乙醇、丙酮),左手抓一把核磁管(一次可以30多根),依次用洗瓶冲洗,通常三四次即可。核磁帽则用镊子夹住,也依次用洗瓶冲洗。洗涤液倒入废液桶。
只需要一个Shleck瓶,橡胶塞,再加上几根长针头,一次性也可以清洗许多根核磁管。当然,由于核磁管较为脆弱,长针头露出塞子部分需要比核磁管短一些,以免不小心撞破核磁管。真空干燥器的华丽转身:简单,坚固,廉价的核磁共振管清洁器
各位读者朋友,听小编叨叨叨了这么多,一定很纳闷:说好的核磁管清洗大法呢?以上这么多都是小儿科呀!
诸位客官别急,大菜马上就来:
2016年,Thanh Binh Nguyen在Org. Process Res. Dev.上报道了一个大量核磁管清洗大法:通过真空干燥器,简便高效地清洗大量的核磁管。
仪器设备简单,四个操作步骤,过程简单:
步骤A:首先,将待清洗的核磁共振管倒空,倒放在烧杯内,然后向烧杯中加入清洗溶剂或溶液(丙酮、甲醇、乙醇、水、硝酸、氢氧化钠水溶液等)(每根核磁管约4毫升)。
步骤B:将烧杯放入真空干燥器中,然后抽真空以除去核磁管内的空气,随后干燥器通入空气,烧杯的溶剂将上升和清理核磁管内壁。抽真空/通大气循环重复3 - 4次,以清除管道内的所有空气。为了达到更好的清洗效果,整个系统可以静止一晚。
步骤C:如有必要,可对烧杯进行超声处理,以辅助清洗
步骤D:更换新的溶剂,用清洁的丙酮完成清洗,该丙酮可用于下次清洗。
该方法可以一次性清洗的核磁共振管的数量只取决于烧杯和干燥器的大小。应该注意:干燥器应在通风柜内打开。操作过程应该穿好实验服,戴好护目镜、手套等。
小小的核磁管,大大的方法学!只要思想不滑坡,办法总比困难多!