实验室材料的管理（一）：标准物质的使用与管理

一、分类与用途

标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性量值，用以校准仪器，评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。

有证标准物质：附有证书的标准物质，其--种或多种特性量值是用建立了计量溯源性的方法确定的，确定的每个特性量值均附以一定置信水平的不确定度。

我们国家的标准物质分为基准物质、一级标准物质、二级标准物质3类。

(1)基准物质：该等级的标准物质的特性量值由国家计量研究机构用权威(或绝对)方法准确测定，是具有最高级别(不确定度最低，一般为0. 005%~1%)的标准物质。基准物质主要用于配制和标定标准溶液。

(2)一级标准物质：主要是指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值，定值的成分均匀、稳定，定值结果有足够高的准确度水平。一级标准物质主要用于实验认证、方法评价、产品监督检验与仲裁等。

(3)二级标准物质：主要是指与一级标准物质相对比较定值，或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应能满足例行分析检测工作的要求。二级标准物质主要应用在普通检测场合及内部质量控制。

标准物质证书：是介绍标准物质的技术文件，是研制者或生产者向用户提供的质量保证。证书给出标准物质的标准值和准确度，简要描述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特征量值及测量方法、有效期、正确使用标准物质的方法和储存条件要求等。

二、贮存与期间核查

1.标准物质的贮存

标准物质应由专人保管，编号登记，贮存在规定位置，便于取用，不受污染。标准物质应根据其性质妥善贮存，易受潮的应存放于干燥器中，需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中，需密封的用石蜡覆盖后存放于干燥阴凉处，需低温保存的应存放在冷藏室中，需冷冻保存的应存放在冷冻室中，不宜冷藏的应常温保存。对不稳定、易分解的标准物质必须格外关注其存放条件的变化，防止其性能发生变化。

2.标准物质的期间核查

(1)标准物质进行期间核查的重要性

对标准物质进行期间核查是为了验证标准物质在储存、使用的过程中不发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。有证标准物质进入实验室后经过配制、稀释，成为标准储备液、标准工作液，但由于储存、使用不当，易造成标准物质的介质挥发、物质分解、产生异构体等问题，如不进行核查，会对检测结果的质量产生影响。

(2)对不同的标准物质进行核查的风险评估

符合性检查不应仅做普通的数量清点和标签核对，还应该采取相应的技术手段来证明实验室所寻求的标准物质的质量不会影响检测的结果，如通过仪器测试、化学反应等手段来得到质量评价的证据。符合性检查的频次应根据标准物质本身的稳定性、标准物质使用频繁程度、检测参数的争议程度、标准物质保管环境性能等影响因素，经过风险评估确定需要进行核查的标准物质种类和核查方法。制定核查计划并对核查结果进行评价。

(3)常用的标准物质核查方法

有证标准物质可通过核对证书浓度标识、有效期间、储存条件等信息来进行核查。也可用新的有证标准物质的浓度与老有证标准物质进行比对来进行核查。日常标准物质核查的重点应是实验室经过稀释配制得到的标准储备液和标准工作液。浓度核查：收集标准物质的首次测定数据(图谱、吸光值等)，用后续的测试结果与之比较。误差值不应超过标准物质证书误差允许范围。分解程度：用质谱、色谱、价态测定等设备分析，判定异构体产生和母体分解情况。期间核查过程中应做好记录，对核查的结果进行评价，以便发现潜在的问题，确保标准物质量值准确。

三、使用、验收和管理程序

实验室应制定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限及其标识的文件化程序，并保存详细记录。

(一)标准物质的使用

1.选用标准物质的一般原则

(1)考虑标准物质的级别。不同级别的标准物质代表不同的溯源等级，应从国家质量技术监督部门发布的“标准物质目录”中选择与预期应用测量量值水平相适应的标准物质。在普通检测场合可以选用二级标准物质，对实验认证、方法评价、产品监督检验与仲裁等应选择一级 标准物质。

(2)考虑标准物质的量值和不确定度。进行高准确性测量时，所选用的标准物质的不确定度要小于测量不确定度的三分之一。

(3)考虑标准物质的基本组成和特性量值水平。所选标准物质的基体组成与被测样品的基体组成一致或尽可能接近。所测量成分的含量也应尽可能相同或接近。同时还要注意标准物质的形态，是固体、液体还是气体，是测试片还是粉末等。

(4)考虑标准物质提供者的质量保证状况。

2.标准物质的使用

(1)使用标准物质前应全面、仔细地阅读标准物质证书，详细了解该标准物质的制备、性质、量值、用途、定值测量方法、定值日期以及最小取样量。按证书要求进行保存、处理和使用标准物质。

(2)标准物质要在有效期内使用。

(3)在标准物质有效使用期间应进行中间检查，验证其特性值稳定、未受污染。如果标准物质在中间检查中发现已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，必须立即停止使用，及时报告保管人，并追溯使用该标准物质产生的测试结果，确定这些结果的准

确性，如有疑问，须重新检测。

(4)标准溶液的配制应有逐级稀释记录，标准溶液的标定按相应国家标准操作，做双人复标每人四平行标定并进行极差计算和判定。

(5)标准溶液和工作溶液标签应规范统- -，标准溶液的标签要注明名称、标记、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。

(二)标准物质的验收和管理

标准物质是实施量值溯源的重要实物标准，应对其实施有效的控制和管理，以确保检测结果的准确性和可追溯性。

1.购买的标准物质进人实验室，应进行验收。验收内容包括标准名称、编号、技术特性(均匀性、稳定性、标准值及不确定度)、储存方法、合格证书及有效期等。

2.建立在用标准物质台账，内容包括：标准物质名称、编号、级别、制造单位、购人日期、验收情况、失效日期、存放地点等，并给所有标准物质贴上标签。

3.标准物质应由专人保管，编号登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。标准物质的领用应有登记。