钢材表面水溶性盐的检测及相关问题
我们知道,待涂表面如果盐含量过高,极易造成涂层起泡和失效。因而,很多标准都对涂覆防护涂料前钢材表面的可溶性盐含量做出了限量规定。如PSPC(船舶专用海水压载舱和散货船双舷侧处所保护涂层性能标准)以及原油油船货油舱保护涂层性能标准均强制性要求:依据ISO8502-9电导率测定,水溶性盐(相当于氯化钠)表面浓度≤ 50 mg/m2。此外,有一些技术规格书也会要求进行此项检测。因而,掌握此项检测方法也很重要。
该检测方法是基于以下标准:
ISO 8502-6(GB/T18570.6)涂覆涂料前钢材表面处-表面清洁度的评定试验-第6部分:可溶性杂质的取样- Bresle法
ISO 8502-9(GB/T18570.9)涂覆涂料前钢材表面处-表面清洁度的评定试验-第9部分:水溶性盐的现场导电率测定法
1.检测所用的仪器和材料
1.1.导电率检测仪;
注:一定先要了解一下你手中的导电率检测仪。早期的导电率检测仪有一个加了护套的探头(如下图CD601型),测量时需将探头完全浸没在溶液中,取水量要能满足该型导电率检测仪的使用要求(可能需要10ml或20ml)。ISO 8502-9(GB/T18570.9)中描述的就是使用这种导电率检测仪。如下图:
但现在新型的导电率检测仪(例如Elcometer 138)上有个小凹坑,只需极少量的溶液就可以检测。如下图:
1.2.Bresle 取样贴片,最常用的型号:A -1250;
1.3.一次性注射器:推荐用:最大针管容量 5ml;针头直径 1mm;针头长度 50mm;
1.4.一只小烧杯:通常不大于 50ml;
1.5.一次性塑料或橡胶手套;
1.6.一瓶蒸馏水或去离子水;
1.7.一块跑表或带秒针的手表;
1.8.一只精度0.5°C 的温度计(如果导电率检测仪带温度自动补偿功能,可不需要)。
2.水的准备和空白试验
2.1在玻璃烧杯里注入足够量(导电率检测仪能够操作)的蒸馏水或去离子水。根据导电率检测仪的型号,通常的用水量在 10ml 到 20ml 之间,为了后期计算方便,尽量采用10ml。
2.2用烧杯里的水将注射器完全注满,然后再将水全部放回到烧杯中;
2.3将导电率检测仪的电极完全浸没到烧杯中的水里,并且轻轻搅动;
2.4读取导电率检测仪屏幕上显示的数据d1;
2.5导电率检测仪待用。
注:如果是上文提到的后一种导电率检测仪(例如Elcometer 138),将注射器中的水滴到凹坑中即可检测d1。但建议还是按上述标准要求做。只是2.3条改为用注射器从烧杯中吸取水,滴到导电率检测仪的凹坑中检测d1。
3.表面盐分的提取
3.1 取一片Bresle取样贴片(多用A -1250),去掉保护纸,并取出中心处冲压掉的泡沫材料。
3.2 将取样贴片粘到测试表面,中间弹性膜与测试表面之间的空腔内要尽量减少空气的留存,然后压紧四周的粘结处。
3.3 在保证取样试片贴牢以后,用注射器在烧杯中吸取 3ml(根据 ISO8502-6 的要求:实验用的水量与贴片型号和面积有关,为 2.6 X 10-3ml/mm2±0.6 X 10-3 ml/mm2)的水。
3.4 将注射器针头从泡沫材料边缘处插到测试表面,要避免针头刺破弹性膜。(如果贴测试膜片的位置使针头插入困难,可将注射器针头弯曲。)
3.5 注入的水要保证润湿整个测试表面。
水在测试膜片空腔内保留 1 分钟。
用针管抽空测试膜片空腔内的溶液,不拔出针头,然后再重新将针管中的溶液注回到测试膜片空腔内。如此循环 10 次。
3.6 在第10次循环结束后,用针管尽可能将测试膜片空腔内的溶液全部抽出,然后回注到原烧杯中,溶液的容量要尽量接近原来所注入的水的量。
3.7 在整个抽出和注入的过程中,没有溶液损失是非常重要的。如果溶液有损失或溢出,整个试验过程即判为失败。则试验必须在不同的位置上重新进行。
4.导电率检测
如果是上面提到的第1种导电率检测仪,则将探头完全浸没于烧杯中的溶液里,打开导电率检测仪开关,记录读数d2。
如果是上面提到的第2种导电率检测仪,则可用注射器再从烧杯中抽取少量溶液,滴入到仪器的凹坑内,打开导电率检测仪开关,记录读数d2。
特别注意:导电率的单位是 µS/cm 还是 mS/m。
5.可溶性盐表面浓度的计算
ISO 8502-9(GB/T18570.9)中给出了计算方法和公式。可是看起来比较复杂。我们可以简单化。注意电导率d的单位应是µS/cm
—如果采用A -1250贴片,烧杯中的用水量为10ml,则可溶性盐表面浓度(mg/m2)=4 X (d2-d1)。
—如果采用A -1250贴片,烧杯中的用水量为15ml,则可溶性盐表面浓度(mg/m2)=6 X (d2-d1)。
—如果采用A -1250贴片,烧杯中的用水量为20ml,则可溶性盐表面浓度(mg/m2)=8 X (d2-d1)。
此项仅供参考:可是如果采用上文提到的第二种导电率测定仪(例如Elcometer 138),将注射器中的提取液(3ml)直接滴入凹坑中测得d2(而不是回注到烧杯中后再抽取)。那么,在这种情况下如何计算可溶性盐表面浓度?如果采用A -1250贴片,用水量为3ml,则可溶性盐表面浓度(mg/m2)=1.2 X (d2-d1)。
6.如何分析测试结果?
如何判断测试结果是否合格?
首先,要根据技术规格书的要求。技术规格书中通常有三种方式来限量:
A、规定可溶性盐表面浓度(mg/m2);
B、规定导电率(µS/cm);这种情况下,同时应规定用水量才有意义。
C、规定含盐量(PPM);这种情况下,同时应规定用水量才有意义。
其次,根据相关标准规范的要求。例如,PSPC以及货油舱内均要求≤50mg/m2。