高中化学实验物质制备专题8：其他型物质制备实验

1．（2020·包头一模）实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂，装置如图，主要步骤如下：

步骤1：组装好仪器，向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2：_________。

步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4：室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr₂产品。

已知：①Mg和Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性。②MgBr₂+3C₂H₅OC₂H₅＝MgBr₂·3C₂H₅OC₂H₅。

③乙醚是重要有机溶剂，医用麻醉剂；易挥发储存于阴凉、通风处；易燃远离火源。请回答下列问题：

（1）写出步骤2的操作是__________________。

（2）仪器A的名称是__________。装置中碱石灰的作用______________________。冰水浴的目的____________________________。

（3）该实验从安全角度考虑除了控制反应温度外，还需要注意：①_________；②_____________________________________。

（4）制备MgBr₂装置中橡胶塞和用乳胶管连接的玻璃管口都要用锡箔纸包住的目的是_____________________________________。

（5）有关步骤4的说法，正确的是__________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（6）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y^4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg²⁺+Y^4－＝MgY^2－。

①先称取0.7500g无水MgBr₂产品，溶解后，等体积分装在3只锥形瓶中，用0.0500mol·L^－1的EDTA标准溶液滴定至终点，三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL，则测得无水MgBr₂产品的纯度是_______（保留4位有效数字）。

②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品纯度___________（填“偏高”、

“偏低”或“无影响”）。