【考试必备】环境监测问答之离子色谱分析
离子色谱法
一．离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种?
离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。
电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器和荧光检测器。
二．离子色谱仪器主要由哪几部分组成?
主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。
三．离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用?
(1)降低淋洗液的背景电导；
(2)增加被测离子的电导值；
(3)消除反离子峰对弱保留离子的影响。
四．在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载?
为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样l～2μl，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。
五．在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰?
若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。
六．离子色谱中梯度淋洗的作用:
在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。
七．离子色谱的定义:
离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。
八．离子色谱柱的分离原理。
由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。
九．离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件?
① 能从分离柱树脂上置换被测离子：
② 能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa＞6。
十．为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?
因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。
十一．用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理?
对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；
对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。
十二．离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准?
在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液、再生液改变时，都要对校准曲线进行校准。
假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10％，必须用新的校准标样重新测定。
如果其测定结果仍大于±10％，则需要重新绘制该离子的校准曲线。
十三．简述离子色谱法测定水中钠、铵、钾、镁和钙离子的工作原理：
各离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离。再流经电导池，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，测出离子含量。