【实验技巧】低温反应液转移


引言

低温反应,在有机合成中经常需要用到。有些反应室温进行过于剧烈,因此需要低温进行。或者在室温时候,反应副反应增加,也可以通过低温操作抑制副反应。另外,一些反应需要在低温时候,制备活性中间体,低温有利于中间体的稳定存在。因此,对于有些低温反应,就涉及到低温反应液体的转移操作。
那么,需要进行低温反应液的转移操作,应该如何操作才是正确的呢?
首先,分享一篇关于低温反应液转移的文章。该文章发表在《OPR&D》上,作者为Tony Y. Zhang:

评述

作者采用具有夹层的双针,夹层中通入冷凝液,使用氮气正压方式,将低温反应液通过双头针管转移到另外一个反应瓶中。正压转移过程,保证整个体系都是正压状态,防止了外界水汽、氧气等进入体系。此外,通过施压气压的调控,还可以控制转移过程的速度。
对于温度敏感的反应,这样的转移操作是非常可取的。
另外,对于一些较危险的试剂,或者用量较大情况,使用双头针进行转移操作,将会大大降低风险
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