我国钻探用人造金刚石单晶研究进展（完）
3.4剪式合成工艺保证了金刚石产品质量
一方面因为在腔体比较小的时候，由于每个腔体合成后体积收缩不大，似乎对金刚石合成影响不大（实际上是有影响的），在腔体继续扩大后显得剪式合成工艺越来越大。譬如说：Φ560mm缸径压机，可合成Φ46mm腔体，甚至Φ48mm腔体，单次产量可达150-180ct，甚至200ct金刚石，则要有30-40g石墨才可转化过来，则有15-20cm3石墨进行了转化，加之石墨还有松散系数，所以收缩量就明显表达出来。这时我们若不提高外压，金刚石将提前停止生长。另一方面，腔体越来越大，若是加热时间太短，则必定出现温度偏差，温差一大整个腔体温度自然不均匀，这样就达不到扩大腔体的目的；再则时间一长，温度出现叠加，带来的后果也是难以想象的，有一部分早生成的金刚石就有可能被熔蚀，所以适当降低合成温度则是必需的。鉴于这两项原因，我们采用了如图６所示的工艺曲线，在合成一定时间后，压力以ΔP逐步上升，温度以ΔT逐步下降，我们称之为“剪式合成法”，由此保证了产品质量。
3.5注意更大顶锤的研制和开发
以前作者经常提到，在腔体扩大和压机增大的时候应特别注意大顶锤的研发，因为它过关，才能保证我们压机不断大型化，同时也能过关。但是一旦不过关，则它必将成为腔体扩大和压机增大的“拦路虎”！所以希望顶锤生产单位认真负责的对待可能出现“拦路虎”状况，提前作好准备，顺势而动，多考虑使用单位可能会出现的需求新情况，作好技术储备；而使用单位要积极作好经验教训的总结，积极在压机大型化时用较小的顶锤，合成出较大的腔体，另外也要考虑到更大顶锤使用时会出现不稳定性，以便更好的扩大腔体，目前最主要的是Φ１７５mm顶锤的正常使用问题，妥协解决，适当应用！
四、国内外中高档金刚石综合性能对比
４.1国内外中高档金刚石对比内容与评述
为了进一步阐述中国高品质金刚石的性能，我们专门做了系统的综合性对比试验。本文就两种国产和四种进口中高档品级人造金刚石样品进行了全面的对比实验。通过对样品的晶形，透光度，粗糙度，冲击强度（Tl），热冲击强度（TTl），静压强度（SFS）等指标进行了测试，以及将样品制成直径为Φ230mm的锯片进行花岗岩切割试验，观察切割后金刚石的磨损情况。实验结果表明，国产金刚石的各项指标基本达到国外同粒度中高档品级金刚石指标要求；在普通圆锯片制造中，可以用廉价的国产金刚石取代昂贵的进口金刚石。为国内高品级金刚石的发展提供了理论依据和实践依据。当然我们应该说常用的，主导的金刚石品种规格已经达到，甚至超过了国外中高档金刚石的品级。
近五十年，我国人造金刚石工业经历了从无到有，从小到大的发展过程。到2003年为止，元素六公司有43个牌号，GE公司有35个牌号，我国则有16个牌号，最高档的DMD级产品已经开始商业化。目前，我国的人造金刚石高品级金刚石正在替代进口产品，来满足国内的金刚石工具需求，不断赶超国外先进水平。通过对国内外金刚石进行全面的对比试验，可以确定我国高品级金刚石的地位。实验表明中等粒度(40/50)国产金刚石的综合性能已经达到国外高品级金刚石水平，较粗粒度(35/40)国产金刚石的综合性能则接近于国外中档品级产品的水平。
本文对近期上海GEMS超硬磨料有限公司生产的两种粒度GSD9970品级金刚石的综合性能和国外某公司提供的中高档品级金刚石进行了比较全面的对比试验。通过研究它们的晶形、透明度、金刚石TI、TTI、SFS值等性能，以及制成同规格(Φ230mm)的锯片，进行切割试验，研究了不同样品的磨损情况，对不同的金刚石样品进行了综合性能的比较。
４.2 测定与分析
４.2.1 DiaInspect金刚石分析仪测量分析
检测原理：利用光学扫描记录金刚石各参数，然后通过系统的软件处理图像得出相应的数据。该仪器能够准确快速的测量出金刚石的晶形、椭圆度、透明度、粗糙度等参数。
分别将六种金刚石放在DiaInpsect系统金刚石测试仪中，启动与测试仪器配套的电脑软件系统，测得的参数如表1
从表中可以看出GE1、GM2和GM3的粒度一致，将这三种牌号的金刚石归为一类比较，为第一组样品；同样，将GE4、GM5和GM6归为一类，为第二组样品。在研究了DiaInspect系统在金刚石检测中的应用，其研究表明透光度对TTI值影响最大，其次是椭圆度，粗糙度对TTI的影响最小。同时，国产金刚石的FE和FR值均介于进口金刚石之间，相对透光度(T)则比进口的要高。从表中数据可知，第一组样品中GE1的相对透光度最大，而其FE与FR值皆介于GM2和GM3之间；第二组样品中GE4的相对透光度最大，其FE与FR值皆介于GM5和GM6之间。从DiaInspect系统分析值不难发现国产GE1和GE4的性能基本上与进口GM2、GM3和GM5、GM6性能相当，甚至国产金刚石性能优于进口同类产品性能。
４.2.2 TI、TTI、SFS值的测定
目前，国内许多金刚石工具生产企业根据金刚石磨料的晶形、TI、TTI和SFS等少量几个指标来评价金刚石的品级。本实验采用GB/T7988-95规定的测试方法来测六种金刚石样品的SFS值；采用的冷热冲击韧性测试仪来测样品的TI和TTI值，其中TTI值是在氩气（Ar）保护气氛下1100℃加热20分钟测得的。此外，金刚石内包裹体直接影响其性能。本文对金刚石样品的测量结果见表2。表中 (TI-TTI)/TI×%值定义为金刚石的热稳定性，该值越小，表示金刚石热稳定性越好。从表中数据可知国产GN7与GN8的热稳定性不如进口金刚石好。
从表2不难看出，40/50粒度的国产GE1比同粒度的中高档品级的GM2和GM3的TI、TTI和SFS值都高；30/40粒度的样品，GE1的TI最高，而TTI介于M5和GM6之间，而GE4的SFS值比GM5和M6稍低。综上所述，国产金刚石的热稳定性不如进口同粒度中高档产品，但是国产金刚石样品的TI、TTI和SFS值均达到或超过国外同粒度高中档产品的值；可能由于金刚石中包裹体成分，分布状况以及含量共同影响金刚石性能。
我们还做了金刚石做成的圆锯片切割实验分析。不难发现，国产人造金刚石性能已经达到国外同类人造金刚石，其中GE1超越同类进口GM2和GM3；考虑到价格因素，在圆锯片制造方面，国产金刚石完全可以取代进口同类金刚石。
４.3获得高品质金刚石系列
不同粒度的高品质金刚石，见图７。
五、几点结论
1.我国经过近五十年的努力，金刚石已经在上世纪九十年代在产量上占绝对优势，这时行业精英不断提出要实现“既是大国，又是强国”的理想。时至今日应该说此目标已经在相当方面得以实现。我国金刚石单晶总产已占全球90-95%。
2.我们抓住了：a.实现压机大型化，抓住高品质的关键；b.粉末触媒改变了石墨向金刚石供碳形式；c.间接加热实现了低碳减排目标；d.剪式合成工艺保证了金刚石产品质量等关键技术，实现了在大型压机上合成优质高产的钻探用人造金刚石的目标，为制作多种形式的钻头打好了基础！
3. 对国内外中高档金刚石中进行了综合性能对比，实验和数据测定表明我国中等粒度(40/50)国产金刚石的综合性能已经达到国外高品级金刚石水平，较粗粒度(30/40)国产金刚石的综合性能则接近于国外中-高档品级产品的水平。甚至于有些指标还优于国外产品，近几年我国的金刚石已经全面进入国际市场就是最好的说明。再考虑到性价比，我国的金刚石已经可以全面替代国外产品，已完全能确保在钻探技术上的应用。
4.在我国金刚石单晶方面的优质高产，确保了人造金刚石技术的发展，确保了金刚石钻头的全面应用。目前全国年产60-75万个钻头，全部依靠自己国产的人造金刚石，克服了国内天然金刚石匮乏的被动局面，赢得了全面推广金刚石钻探技术的良好局面，同时也为“十二五”计划的实施打下了坚实的基础。
（完）
文/ 方啸虎 上海琦实超硬材料有限公司