【检测表征】使用偏振FTIR光谱法测定聚合物的质量
现如今的聚合物可以说是已经无处不在,以至于几乎所有的多组分产品都包含一些聚合物,从汽车到厨房电器,从飞机到窗户,每一种都将包含许多聚合物,每种聚合物都有其特定的功能和特性。这使得它们的分析对于质量控制过程至关重要,而Specac提供的IR偏振片是实现这一目标的重要工具。
聚合物是大分子,由许多重复的亚基链组成。聚合物包括常见的合成塑料(例如聚乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯),也涵盖天然生物聚合物(例如DNA),合成聚合物凯夫拉(Kevlar)用于制造执法人员的防弹背心;聚丙烯用于管道、渔网和结构材料,而尼龙(Dupont)可用作织物、轴承或线材。
这些应用只是冰山一角,但是对于每种应用,聚合物的质量必须可靠,才能保证制成品具有一致的使用寿命和良好的机械强度。如果凯夫拉(Kevlar)背心失灵,将会危及人员的生命,如果聚丙烯或尼龙绳扣断,那么负载可能会掉落并损坏。
聚合物必须是一致的、可预测的和可靠的,并具有清晰的参数如玻璃化转变温度、拉伸强度和熔点,以及可靠且可监控的化学性质。当今的趋势是朝着生产纳米级和智能材料(如刺激响应聚合物或光伏太阳能电池板)的方向发展,因此质量一致性变得更加关键。
聚合物的形态与质量如何关联
聚合物形态学包括分子链间距、分子链组合、支链结构等,它是对聚合物链的组织及其与聚合物的宏观性能以及最终其物理性能和质量之间的关系的研究。
评估聚合物的形态还可以显示聚合物在制造过程中所接受的处理如退火、结晶和变形。这样做的意义在于,聚合物可能显示出无定形区域,其中链堆积/密度可能不同。
聚合物链的规则状态是无定形的,其中链处于纠缠的无序状态。通过使用受控的冷却和加热、拉伸和拉伸过程,聚合物中的链可以解缠,变得更加系统化,并具有更可预测的特性进行定向。聚合物越有组织,它就越结晶。然而,结晶聚合物仍然具有非晶区,其中结晶和非晶区的程度可变。
结晶聚合物中的非晶区域可能是应力消除和机械故障(例如蠕变或开裂)的焦点,因为暴露于恒定应力下,随着时间的流逝会产生裂纹。诸如极化FT-IR之类的分析技术可用于扫描聚合物表面和样品,以定位与产品质量有关的形态问题。
使用极化FTIR确定聚合物的形态
红外光谱通常用于聚合物分析领域,以确定聚合物的分子取向并检测材料(例如聚合物、纤维和生物聚合物)中的化学键。
对于某些材料,由于添加到制造过程中的应力,聚合物取向度随样品深度的不同而不同。了解聚合物链的取向至关重要,因为它会对宏观机械性能(例如抗张强度和杨氏模量)产生影响,可以使用ATR-FTIR结合起偏器研究聚合物的取向。
使用可变角度的ATR附件可以进行多种深度的勘探,极化FT-IR特别适用于聚合物基团的分组测试。
聚合物分析中的偏振和滤光片
一个偏振镜可以提供有益的采样增强FTIR,当没有发现其他化学信息时,可使研究人员能够使用非偏振光,从而使用平行偏振然后垂直于参考方向偏振的红外辐射顺序记录的光谱中获取二向色比和二向色差。
红外偏振器
为了优化此方法的灵敏度并能够准确地追踪取向动力学,可以将FTIR光谱与偏振调制(PM)方法结合使用。偏振调制的原理是使用线性偏振红外光束,该线性偏振红外光束将垂直于样品表面的p偏振光束和平行于样品表面的线性偏振光分成s偏振光束。
然后从p偏振吸收中减去s偏振吸收,并使用p偏振和s偏振IR光束的总强度进行归一化,以提供归一化的特定于表面的IR吸收信号,可以将其视为与环境无关的信号条件。
极化FTIR分析可以实时设置,并且是基于所选形态参数检查制造过程中聚合物产品质量的可靠技术。通过反馈FTIR数据,可以对生产过程或聚合物配方进行更改,以优化产品质量。
综上所述,极化ATR-FTIR光谱学已成为所有类型聚合物的流行分析技术。该技术非常适合分析诸如聚合物链取向和弛豫等特性,提供了可以将聚合物结构形态与质量联系起来的适当数据。极化FTIR快速且易分析,并且可以提供有关聚合物微结构与性能之间关系的大量信息数据。
(参考来源 Specac)