【实验技巧】好的后处理等于成功 ｜ 如何进行Workup?

引言

很多研究人员发现，做实验并不难，一天开四五个甚至十几个反应，并不算一件难事。但是，一天处理两三个反应，保证收率的前提下纯化获得纯度足够的产物，往往就不是那么容易了。
为此，小编特地推出：如何进行Workup？——有效的后处理就等于成功。

一般程序

首先通过TLC等监测手段，判断反应进行程度，如果已经达到预期，则可以准备后处理
着手后处理之前，先要对反应试剂、溶剂、产物等理化性质做到心中有数，然后依据这些设计纯化方法
其次，先取少量混合样（1-5 mL）尝试所设计的纯化程序
如果尝试可行，则使用该方法对混合物进行分离纯化操作；如果没有达到预期，则再充分考虑，重新设计并进行尝试

举例子

上图是对三个混合物进行分离纯化的例子。
显然，4-氨基酚是碱性物质，水杨酸为酸性物质，4-甲氧基乙酰苯胺则是中性化合物。
根据这三个化合物的性质，很容易就可以设计出分离方法：
首先混合物有机溶剂中加入稀盐酸水溶液，则4-氨基酚与盐酸成盐进入水相，水相经碱化后萃取，即可得到4-氨基酚
随后向剩下的有机相中加入饱和碳酸氢钠溶液，则水杨酸成钠盐进入水相，该水相经酸化后萃取，则可提纯得到水杨酸
最后，剩下的有机相经洗涤干燥后，旋蒸除去溶剂，则可得到4-甲氧基乙酰苯胺
当然，这是一个非常简单的例子。

一般程序

1、淬灭反应，通常是往体系中加入水、或者酸、碱等

需要注意：很多时候要在低温下进行淬灭操作

2、采用合适的溶剂进行萃取操作（常用的有DCM、MTBE、EtOAc）

有时候需要先旋除反应所以溶剂（通常是水溶性的乙腈、四氢呋喃等）

当产物极性较大时候，通常需要用到DCM/MeOH体系进行萃取

当使用DMF做反应溶剂时候，使用EtOAc萃取比使用DCM更能有效通过水洗除去DMF

3、在没有纯化得到产物之前，任何相都应该先保留

4、使用饱和食盐水洗涤，可以有效地除去有机相中大部分水分

5、使用适宜干燥剂干燥有机相（这个步骤很多时候并非必要）

6、浓缩进行分离纯化

一般的程序是通过柱色谱进行分离纯化，得到所需纯度的化合物

有时候可以通过重结晶或者打浆操作，即可获得纯度符合要求的产物

特例

1、反应完成后，冷却过滤，即可得到产物（析出的固体为产物）

当然，有时候副产物会形成固体析出，产物则溶解在溶剂中，过滤收集滤液，浓缩则可得到纯度较好的产品

有时候，则是向体系加入不良溶剂，则产物也会因此析出

2、酸性与碱性化合物缩合，得到中性化合物，经过上述举例子的操作方法，可以获得纯度足够的目标产物。

3、有时候反应后得到的物质对水氧都是敏感的，此时最好就是在惰性气体保护下通过蒸馏或减压蒸馏方法，收集目标组分

评述

当然，通常情况下，大家做的实验肯定复杂得多

因此，我们需要具体问题具体分析

针对不同的实验，运用不同的方案进行后处理，这样才可以简单、快速、高效地完成分离纯化操作

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