【技术干货】一文了解PAN基碳纤维的制备工艺、关键性能及生产过程质量控制

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碳纤维是如何制造的?

PAN基碳纤维主要制备流程如下图所示,PAN原丝经过预氧化、低温碳化、高温碳化以及后处理工艺后,经卷绕加工得到PAN基碳纤维,若要制备高模量碳纤维则需要在高温碳化处理后增加石墨化炉。

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碳纤维生产过程主要控制指标有哪些?

下表以日本东丽T300碳纤维为例,纤维主要测试指标包括:拉伸强度、拉伸模量、线密度、上浆率、体密度等,此外复合材料ILSS也是一项关键指标。

除了上述主要力学性能之外,实验室还测量以下内部使用的属性:

并丝情况:该测试用于确定24K样本中有多少根单丝粘在一起,高并丝数量可能是拉伸强度低的原因之一。

体密度 :氧化过程、低温碳化和高温碳化处理后的纤维密度变化,主要用于评估工艺条件的有效性。

线轴硬度:测量线轴的硬度主要是为了确保线轴不会缠绕得太紧或太软,这可能会在进一步加工纤维时引起问题。

热氧化稳定性 :主要用于明确高温下碳纤维在空气中的重量损失。

纤维表面官能团 :确定纤维表面上的含氧化学基团的数量。

除了纤维的力学性能测试以外,还应定期测试纤维制备过程中的张力以及表面处理和上浆槽的浓度,结合良好的前驱体纤维和工艺控制,可以确保产品质量的稳定。

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影响碳纤维主要性能的因素有哪些?

3.1 拉伸强度

如果拉伸强度低,应注意检查并调整以下参数:

主要因素:前驱体纤维质量(更换前驱体原丝)、氮气质量(检查水分和氧气含量)、高温炉(检查温度)等

次要因素:氧化(检查氧化后的纤维密度)、低温碳化炉(检查温度曲线并清除焦油)、表面处理(检查氧化处理电流)、整个过程中拉伸和收缩(检查滚筒速度)等

3.2 拉伸模量

在拉伸模量低或高的情况下,应检查并校正以下设备参数:

主要因素:高温碳化炉温度(降低终端温度可以降低纤维模量),整个碳化过程中的牵伸(检查滚筒速度)等

3.3 线密度

在线密度低或高的情况下,应检查并调整以下设备参数:

主要因素:前驱体纤维的线密度、张力架的速度

次要因素:氧化(检查氧化后纤维密度)、低温碳化炉(检查温度曲线并清除焦油)、高温碳化炉(检查温度和纤维模量)

3.4 上浆

在低或高上浆水平的情况下,应检查并纠正以下设备参数:

主要影响:上浆槽内浆液浓度(降低浓度以降低上浆率)

次要影响:上浆槽温度(高温会导致较低的上浆率)、上浆槽中的张力等

3.5 碳纤维密度

碳纤维密度如果保持在给定的范围内,则不须进行调整,因为这可能会影响其他更关键的性能,如拉伸强度和模量

3.6 层间剪切强度(ILSS)

如果ILSS较低,应检查并调整以下工艺参数:

主要影响:检查表面处理过程中的程度(如果过低,ILSS会降低)、高温碳化炉温度(过高的温度会降低ILSS)

次要影响:表面处理槽温度,极端的热或冷会影响ILSS

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